Studije o kemijskim sastojcima Cistanche Tubulosa
Mar 09, 2022
Kontakt: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 E-pošta:audrey.hu@wecistanche.com
uvod
Cistanche tubulosa je vrsta parazitske biljke koja parazitira na korijenju višerazgranate Tamarix vamosissma ili drugih pustinjskih biljaka. Rasprostranjen je u južnoj regiji Xinjiang, Kina. Njegov ljekoviti dio je suha mesnata stabljika. Njegovi ljekoviti materijali su Cistanche, Grand-Rue ili Inch-Rue. Obično se koristi za tonificiranje bubrega i lijek za jačanje Yanga u tradicionalnoj kineskoj medicini. Suvremena farmakološka istraživanja vjeruju da ima funkcije protiv starenja poput produljenja života, pa se naziva i "pustinjski ginseng". Malo je studija o njegovim kemijskim komponentama, a neke feniletanoidne glikozide ekstrahirali su Kobayashi Hiromi i sur. Šest monomernih spojeva I, IL, III, IV, V i VI izolirano je iz ekstrakta i identificirano kao D-manitol kemijskim i spektralnim metodama, - sitosterol, daukosterol, 8-epibrucin, ehinakozid i cistanozid A. Posljednja dva glikozida su aktivne komponente za jačanje Yang i protiv starenja. Spojevi I, II, III, IV i VI još nisu prijavljeni u Cistanche deserticola.
Eksperimentalno
1. materijala i instrumenata
Eksperimentalni Cistanche deserticola kupljen je od farmaceutske tvrtke Hotan, Xinjiang. Makroporozna smola bila je tipa AB-B, proizvedena od strane Sveučilišta Nankai. Dekstran gel LH-20 bio je proizvod šangajske farmaceutske tvornice Long March. Za mjerenje tališta korišten je mikro instrument za talište tipa X4, a termometar nije bio kalibriran. Korišteni IR instrument bio je Shimadzu-440, a modeli H-NMR i C-NMR instrumenata bili su Varian FT-80A.
2. ekstrakcija i odvajanje
Uzmite 8 kg Cistanche deserticola, refluksirajte i ekstrahirajte s 95 posto EtOH, stavite ekstrakt preko noći, istaložite Spoj I, koncentrirajte otopinu pod sniženim tlakom do situacije s ekstraktom, dodajte odgovarajuću količinu vode za suspenziju i ekstrahirajte uzastopno s EtOAc i n. -BuOH da se dobiju 3 dijela: EtOAc, n-BuOH i vodeni slojevi. Spojevi II i III dobiveni su kromatografijom na stupcu silikagela i eluirani s CHCl3 MeOH (100:l → 10:l); Vodeni sloj je eluiran vodom i 50 posto EtOH kroz kolonu s aktivnim ugljenom, a 50 posto eluirani dio EtOH je eluiran kromatografijom na stupcu silikagela i CHCl3 EtOH (10:4) da se dobije spoj IV; Dio n-BuOH eluiran vodom odnosno metanolom kroz kolonu makroporozne smole nakon dekompresije i koncentracije, sakupite eluirani dio metanola, a zatim dobijete fenolne glikozide kroz sloj poliamidne kolone. Fenolni glikozidi su zatim odvojeni i depurirani na stupcu silikagela (CHCl3:MeOH:H2O 6:4:l eluacija) i Dekstran gel LH-20 (MeOH:H20 je 1:1 eluiran), a žućkasti amorfni prah V i VI. dobiveni su.
3. Identifikacija komponenti
Spoj I: bezbojni igličasti kristal (EtOH), mp166 ~ 168 stupnjeva, [a] 15D plus 21,3 stupnja (mjereno u boraksu, 1g ove komponente i 1,28g boraksa, dodajte vodu do 10ml), IR ( KBr) υ 3400, 3250, 1460, 1350, 1080, 1020 cm-1. H-NMR (D20) 8 3,4-4,0 ppm. Bezbojni kvadratni kristali dobiveni su acetilacijom konvencionalnom metodom, mp 121 ~ 122 stupnja, IR (KBr) υ 1735, 1450, 1370, 1370, 1215, 1085, 1030 cm-1, gornji podaci uspoređeni su smanitolstandard, a rezultati su dosljedni.
Spoj II: bezbojni igličasti kristal (EtOH), mp140 ~ 142 stupnja, IR (KBr) υ 3400, 2950, 1630, 1460, 1380, 1060 cm-1. A talište smjese sa - sitosterol standardom se ne smanjuje. Rf vrijednosti tankoslojne kromatografije su konzistentne, tako da je spoj II određen kao- Sitosterol.
Spoj III: bijeli amorfni prah, - Naftol test je bio pozitivan. mp282-284 stupnja, IR (KBr) υ3400, 2950, 1630, 1465, 1380, 1075, 1020 cm-1. U izravnoj usporedbi sa standardom, III je određen kaodaukosterol.
Spoj IV: bezbojni igličasti kristal (EtOH), mp147 ~ 150 stupnjeva, IR (KBr) υ 340{{1{{105}}3}}, 2800~2400 , 1680, 1630, 1430 cm-1. H-NMR (C5D5N) 8 1,16 (3H, D, j=7Hz, CH3), 2,1 ~ 2,6 (2h, m, H-6), 2,7 (1H, m, H{{26 }}), 3,25 (1H, m, H-9), 3,5 (1H, m, H-5), 4,3 ~ 5,2 (H-7, maskiran signalom glikozilnog protona), 5,4 (1H, D, j=7Hz, terminalni proton), 5,82 (1H, D, j=4Hz, h-1), 7,85 (1H, s, H{{52 }}) ppm. C-NMR (C5D5N) 8 15,8 (C-10), 29,6 (C-5), 43,2 (C-8), 44,2 (C-6), 47,3 (C -9), 63.0 (C-6',), 71.7 (C-4'), 74.3 (C-2'), 78.1 (C-7, C-3'), 78,5 (C-5'), 95,0 (Cl), 100,5 (C-1'), 114,7 (C-4), 150,4 (C{ {98}}), 170,3 (C-11) ppm. Penta acetilat (IV A) spoja IV: 70 mg kristala IV otopljeno je u 0,7 ml piridina i 0,7 ml anhidrida octene kiseline i stavljeno na sobnu temperaturu 2 sata. Reakcijski produkt je eluiran kromatografijom na stupcu silikagela i CHCl3MeOH (20:1) da se dobije 40 mg bijelog penta acetilata. IR (KBr) 3350, 1750, 1675, 1630, 1365 cm-1. 'H-NMR (CDCI3) 8 0,99 (3H, d, j=7Hz, CH3), 1,96 (3H, s, OCH3), 2,02 (9H, s, OCOCH3 x 3), 2,10 (3H, s, OCOCH3), 2,15 ~ 2,50 (2H, m, H-6), 2,7 (1H, m, H-8), 2,95 (1H, m, H-9), 3,75 (1H , m, H-5), 4,2 ~ 5,3 (H-7 maskiran signalom glikozilnog protona), 5,35 (1H, D, J=2.5Hz, H-1) 7,43 (IH, s, H-3) ppm. Prema gornjim spektralnim podacima za IV i IV a, u kombinaciji s vrijednostima iz literature, IV je identificiran kao8-epibrucin.
Spoj V: amorfni prah, silika gel tankoslojna kromatografija Rf vrijednost od {{0}}.3 (CHCl3: MeOH: H2O za 6: 4: l ekspanziju, 1 posto FeCl3 detekcija u spreju), UV (H2O) λ 222 , 320nm. IR(KBr) υ 3350, 1690, 1625, 1596, 1515cm-1. H-NMR (D2O) 5 107 (3H, d, CH3), 286 (2H, t, AR-CH2-CH2 -) , 4.3, 4.37, 5.16 (1H svaki, protoni krajnje skupine glukoze i ramnozila), 6.6 ~ 7.1 (6H, aril H), 6.4 i 7.7 (1H svaki, d, J=16Hz, protoni kafeoilena) ppm. C-NMR (D2O plus DSS) 5 133,8, 119.{{80}}, 145.0, 146,5, 119,4, 123,8, 73,0, 37,0 (feniletanolna skupina gore), 129,3, 116,0 , 150,7, 147,1, 117,9, 125,3, 170,7, 116,0, 149,6 (skupina kafeinske kiseline gore), 104,6, 76,8, 83,6, 71,8, 75,2, 70,3 (srednja skupina glukoze gore), 103,0, 73,5, 73,5, 724. , 19,6 (skupina ramnoze gore), 105,0, 75,8, 78,3, 72,5, 78,3, 63,1 (terminalna skupina glukoze gore) ppm. U usporedbi s literaturom, V je identificiran kaoehinakozid.
Spoj VI: amorfni prah, tankoslojna kromatografija silika gela RF 0.35 (uvjeti razvijanja i detekcije isti su kao gore), UV i IR spektri vrlo su slični onima ehinakozida, a postoji δ 3,8{ {13}} vrh u H-NMR spektru, postoji δ 57,1 vrh u C-NMR spektru, što dokazuje da na njemu postoji OCH3 skupina. C-NMR (D2O plus DSS) δ 134.0, 116.0, 149.5, 146.4, 119.3, 123.9, 73.0, 37.2 (gore je fenil etanolna skupina, δ 149.5 označava supstitucijski položaj OCH3), 129.5, 116.0, 150.7, 147.2, 117.9, 125.4, 170.9, 116.5, 149.6 (kafeoil gore), 104.6, 76.7, 83.2 , 71.8, 75.3, 70.3 (intermedijarni glukozil gore), 104.0, 73.5, 73.5, 74.3, 72.3, 19.7 (ramnozil gore), 105.1, 75.9, 78.3, 72.5, 78.3, 63.0 (terminalni glukozil gore), 57.1 (metoksi) ) ppm. Gornji podaci su u skladu sa spektralnim podacimacistanozid Aizoliran iz istog roda Cistanche salsa.
