Parametri ekstrakcije i metode sušenja Cistanche Deserticola

Cistanche je Cistanche deserticola YC Ma iliCistanche tubulosa (Schenk) Wightsuha mesnata stabljika s ljuskastim listovima biljke OrobanchiaceaeCistanche deserticola YC Ma[1]. Glavni aktivni sastojak Cistanche deserticola su feniletanol glikozidi [2-4]. Farmakološke studije su pokazale da ima funkcijeafrodizijak, poboljšanje imuniteta, ipoboljšanje pamćenja[4-9].

Posljednjih godina, metodologija površine odgovora široko se koristi u ekstrakciji tradicionalne kineske medicine [{{0}}]. Metoda površine odziva ima inherentne prednosti visoke točnosti detekcije, manjeg broja potrebnih eksperimenata, točnog predviđanja funkcijskih modela i sposobnosti odražavanja odnosa između faktora i predviđenih vrijednosti [15-17]. Stoga ovaj eksperiment koristi sveobuhvatnu ocjenu sadržaja pet feniletanol glikozida kao vrijednost odgovora i koristi softver Design-Expert 8.0.6.1 za dizajn eksperimenta, optimiziranje procesa ekstrakcije Cistanche deserticola i pružanje informacija za identifikaciju i uspostavljanje standarda kvaliteteCistanche pustinja.

Trenutno, indekskomponente echinaceaside i verbascosidevruće su teme istraživanja u tehnologiji ekstrakcije i preradeCistanche pustinja. Izdanje Kineske farmakopeje iz 2015. propisuje da je metoda obrade Cistanche deserticola "ukloniti nečistoće, oprati, navlažiti, izrezati na deblje kriške i osušiti". [1], ne postoje jasni propisi o načinu sušenja. Stoga je ovaj eksperiment koristio osam različitih metoda sušenja, uključujući sušenje na suncu, sušenje u sjeni, sušenje u pećnici (40, 60, 80, 100, 120 stupnjeva) i sušenje smrzavanjem, za obradu Cistanche deserticola [18], što je dalo teoretsku osnovu za proces sušenja Cistanche deserticola.

O vodstvu.

EKSTRAKT CISTANCHE SA 30% EHINKAOSIDA

1 Materijali i instrumenti

Svježa Cistanche deserticola ubrana je u listopadu 2018. Mjesto porijekla je općina Mitan, okrug Minqin, Baiyin, provincija Gansu. Izvanredni profesor Guo Yehong s Poljoprivrednog sveučilišta Gansu identificirao ju je kao Cistanche deserticola YC Ma, mesnatu stabljiku s ljuskastim listovima. Referentne tvari ehinaceazid (broj serije 82854-37-3, maseni udio veći od ili jednak 98%), cistanheazid A (broj serije 93236-42-1, maseni udio veći od ili jednak 95%), verbaskozid (broj serije { {5}}, maseni udio veći ili jednak 98%), izomurabazin (broj serije 61303-13-7, maseni udio veći ili jednak 98%), 2′-acetil verbaskozid (broj serije 94492-24-7 , maseni udio veći ili jednak 95%) kupljeni su od Chengdu Pu. Feide Biotechnology Co., Ltd.; mravlja kiselina i metanol su kromatografske kvalitete, Merck Company iz Njemačke; voda je pročišćena voda, a ostali reagensi su analitičke čistoće.

Waters Acquity tekućinski kromatograf, PDA detektor, radna stanica za kromatografiju Empower i sustav za upravljanje kvarternim otapalima; KQ-100E ultrazvučni čistač, Kunshan Ultrasonic Instrument Co., Ltd.

tvrtka; AL104 analitička vaga, Mettler-Toledo Instruments Co., Ltd.; LyoQuest-85 sušilica za zamrzavanje, Telstar, Španjolska.

2. Metode i rezultati

2.1 Priprema referentne otopine

Precizno odvažite odgovarajuće količineehinaceazid, cistanheozid A, verbaskozid, izorbaskozid, i 2'-acetil verbaskozid referentnih standarda, i dodajte 70% metanola da dobijete masene koncentracije 1.04, 0.61, 0.63, 0,39 i 0,48 mg/mL miješane referentne otopine.

2.2 Kromatografski uvjeti Cistanche deserticola

Waters Symmetry C18 (250 mm×4,6 mm, 5 μm); temperatura kolone 30 stupnja, volumenski protok 1,0 mL/min; mobilna faza je metanol-0.1% vodena otopina mravlje kiseline, elucijski gradijent: 0~12 min, 29%~34% metanol; 12-40 min, 34%-40% metanola; 30-35 min, 40%-35% metanola; 35-40 min, 30% metanol;

1-ehinakozid 2-cistanche A 3-verbaskozid 4-izoakteozid 5-2′-acetilakteozid

Slika 1 HPLC miješane reference (A) i C. deserticola uzorka (B)

2.3 Priprema otopine za ispitivanje

Precizno izvažite 1 g osušenog praha Cistanche deserticola u Erlenmeyerovu tikvicu (propušteno kroz 65-mrežasto sito), dodajte 50 mL 50% metanola, izvažite masu, ultrazvučno na 40 kHz na 150 W, ohladite na sobnu temperaturu , te dopuniti masu da se dobije.

2.4 Istraživanje linearnog odnosa

Uzmite {{0}}.1, {{20}}.5, 1, 2, 4 i 8 mL gornje miješane referentne otopine u 10 mL odmjernu tikvicu i dodajte 70% metanola do oznake. Precizno izvucite 10 μL i izmjerite prema kromatografskim uvjetima "2.2". Masena koncentracija je apscisa (X), a područje vrha je ordinata (Y). Izvedite linearnu regresiju i jednadžbe regresije su: Echinacea Y=128 049 X -830 189, r=0.999 5, linearni raspon 10,4~832,0 ug/mL; Cistancheside AY=87 980 -447 963, r=0.999 8, linearni raspon 6.3-504.0 ug/mL; Izomurabazin Y＝92 831 Glikozid Y=79 207 X-304 428, r=0.999 4, linearni raspon 4,8~384,0 ug/mL.

2.5 Metodološki pregled

2.5.1 Precizna inspekcija

Uzmite 20 μL miješane referentne otopine u točki "2.1" i ubrizgajte 6 puta kontinuirano za mjerenje područja vrha ehinaceazida, cistanheazida A, verbaskozida, izorebaskozida i 2'-acetilverbaskozida. RSD su 0,23% redom. , {{10}}.71%, 0.59%, 0,41%, 0,29%, što pokazuje da instrument ima dobru preciznost.

2.5.2 Ispitivanje ponovljivosti

Uzmite 6 obroka istog uzorka Cistanche deserticola, pripremite ispitnu otopinu prema točki "2.3", ubrizgajte uzorak pod kromatografskim uvjetima iz točke "2.2" i izmjerite površinu pika. Rezultati Prosječni maseni udjeli ehinaceazida, cistanheozida A, verbaskozida, izorebaskozida i 2′-acetil verbaskozida bili su 1,83%, 0,21%, 2,34%, 0,13% i {{15 }}.68% respektivno, a dinari su bili 1.32 respektivno. %, 0,83%, 1,24%, 2,19%,

0.78%, što pokazuje da metoda ima dobru ponovljivost.

2.5.3 Ispitivanje stabilnosti

Odredite stabilnost iste ispitne otopine (pripremljene prema "2.3") na 0, 2, 4, 8, 12, 24 i 48 sati da biste dobili ehinaceazid, cistanheozid A, verbaskozid i izolebaskozid. , područje vrha 2'-acetil verbaskozida, RSD iznosilo je 0,58%, 0,21%, 1,58%, 1,46%, 2,19%, redom, što ukazuje da je ispitivana otopina bila stabilna unutar 48 h.

2.5.4 Ispitivanje iskorištenja uzorka

Uzmite 1 g od 6 uzoraka Cistanche deserticola s poznatim sadržajem i točno dodajte određenu količinu miješane referentne otopine (Echinaceaside 1.06 mg/mL, Cistancheoside A 0.86 mg /mL, verbaskozid 2,17 mg/mL, izolebaskozid 0.79 mg/mL, 2′-acetil verbaskozid 0.91 mg/mL), dodajte 70% metanola da napunite do 50 mL, i ubrizgajte uzorke u skladu s kromatografskim uvjetima iz "2.2". Prosječna izmjerena oporavka je 101,52%, 99,21%, odnosno 102,62%. , 98,62%, 97,36%, RSD su 1,64%, 1,95%, 0,87%, 1,59%, 1,13%, redom, a stopa oporavka uzorka je dobra.

Cistanche je dobro poznata tonična biljka koja hrani i štiti bubrege. U teoriji tradicionalne kineske medicine, Cistanche je najbolja biljka za bubrege. Cistanche je bogat ehinakozidom, akteozidom i flavonoidima. Ovi učinkoviti sastojci u Cistancheu mogu smanjiti apoptozu bubrežnih stanica i povećati proliferaciju bubrežnih stanica. Stoga je Cistanche prirodni dodatak za bubrege.